Beth yw dadansoddiad fflworoleuedd pelydr-X?

XRD (dadansoddiad fflworoleuedd pelydr-X) - dull dadansoddi corfforol, sydd yn uniongyrchol yn penderfynu bron pob elfennau cemegol mewn powdr, hylif a deunyddiau solet.

dull o ddefnyddio

Mae'r dull hwn yn gyffredinol, gan ei fod yn seiliedig ar baratoi samplau gyflym ac yn hawdd. Oes gennych dull a ddefnyddir yn eang yn y diwydiant ac ymchwil. pelydr-X dull dadansoddi fflworoleuedd yn cael cyfle gwych, yn ddefnyddiol ar gyfer dadansoddi cymhleth iawn o wahanol wrthrychau amgylcheddol, yn ogystal ag yn ystod y rheoli ansawdd y cynnyrch ac wrth ddadansoddi cynnyrch gorffenedig a deunyddiau crai.

stori

Disgrifiwyd dadansoddiad fflworoleuedd pelydr-X yn gyntaf yn 1928 gan ddau wyddonwyr - Glocker a Schreiber. Mae'r peiriant ei hun yn cael ei sefydlu yn unig yn 1948, mae gwyddonwyr Friedman a Burkes. Fel synhwyrydd, mae ganddynt cownter Geiger, a oedd yn dangos sensitifrwydd uchel mewn perthynas â rhif atomig yr elfen graidd.

Heliwm neu amgylchedd gwactod yn y dull ymchwil yn cael ei ddefnyddio yn 1960. Rydym yn eu defnyddio i benderfynu ar yr elfennau golau. Hefyd dechrau defnyddio crisialau o fflworid lithiwm. Rydym yn eu defnyddio ar gyfer diffreithiant. Rhodiwm a chromiwm tiwb ei ddefnyddio ar gyfer y donystod excitation.

Si (Li) - lithiwm detector silicon drifft ei ddyfeisio yn 1970. Mae'n darparu sensitifrwydd uchel o'r data ac nid oes angen i ddefnyddio mowld. Fodd bynnag, mae'r penderfyniad ynni yr uned hon yn waeth.

Awtomataidd rhan dadansoddol a rheoli proses basio car gyda dyfodiad cyfrifiaduron. Cynhaliwyd Rheoli panel ar y dyfais bysellfwrdd y cyfrifiadur. Dyfeisiau ar gyfer dadansoddi a gafwyd mor boblogaidd yn eang eu bod wedi eu cynnwys yn y genhadaeth "Apollo 15" a "Apollo 16".

Ar hyn o bryd, a lansiwyd gorsafoedd gofod a llongau i'r gofod, offer gyda dyfeisiau hyn. Mae hyn yn ei gwneud yn bosibl i ganfod a dadansoddi cyfansoddiad cemegol y creigiau y planedau eraill.

Hanfod y dull

CRYNODEB dadansoddiad XRF yw i berfformio dadansoddiad corfforol. Dadansoddi'r Gall y modd hwn yn gyrff mor anhyblyg (gwydr, metel, cerameg, glo, roc, plastig) a hylif (olew, gasoline, atebion, paent, gwin a gwaed). Mae'r dull yn caniatáu i bennu crynodiadau isel iawn, ar lefel ppm (un rhan fesul miliwn). Mawr, hyd at 100% o'r sampl, hefyd yn addas ar gyfer ymchwil.

Mae'r dadansoddiad hwn yn gyflym, yn ddiogel ac nad ydynt yn ddinistriol i'r amgylchedd. Mae wedi atgynyrchioldeb uchel a chywirdeb y data. Mae'r dull yn caniatáu lled-feintiol, ansoddol ac yn feintiol canfod pob elfen sydd yn y sampl.

Hanfod y pelydr-X dull dadansoddi fflworoleuedd yn syml ac yn syml. Os byddwn yn gadael o'r neilltu y derminoleg a cheisio egluro y dull yn haws, mae'n troi allan. Bod dadansoddiad yn cael ei wneud ar sail cymhariaeth o'r ymbelydredd, sydd yn cael ei sicrhau gan arbelydriad yr atom.

Mae set o ddata safonol sydd eisoes yn hysbys. O gymharu'r canlyniadau gyda data hyn, mae'r ymchwilwyr i'r casgliad bod yn rhan o'r sampl.

Mae symlrwydd a hygyrchedd o ddyfeisiau modern yn caniatáu i chi wneud cais iddynt o ran archwilio o dan y dŵr, gofod, gwahanol astudiaethau ym maes diwylliant a'r celfyddydau.

egwyddor o weithredu

Mae'r dull hwn yn seiliedig ar y dadansoddiad o'r sbectrwm sydd yn cael ei sicrhau gan amlygiad i ddeunydd sy'n cael eu harchwilio, pelydrau-X.

Yn ystod arbelydriad atom yn dod yn wladwriaeth gyffrous, sy'n cael ei yng nghwmni trosglwyddo electronau i'r lefelau cwantwm o drefn uwch. Yn y cyflwr hwn, mae'r atom yn amser byr iawn, am microeiliad 1af, ac yna dychwelyd i'w cyflwr isaf (lleoliad tawel). Ar hyn o bryd, electronau ar y cregyn allanol, yn llawn neu lle gwag gwag, ac ynni dros ben a gynhyrchir ar ffurf ffotonau neu electronau egni a drosglwyddir eraill, a leolir ar y cregyn allanol (a elwir yn electronau Auger). Ar hyn o bryd, mae pob atom yn rhyddhau egni photoelectron sydd â gwerth llym. Er enghraifft, haearn yn ystod arbelydru gan belydrau-X allyrru ffotonau Ka cyfartal neu 6.4 Kev. Yn unol â hynny, gall y nifer o quanta o ynni ac yn cael eu gweld ar y strwythur y mater.

ffynhonnell ymbelydredd

pelydr-X dull dadansoddi fflworoleuedd o fetel fel ffynhonnell ar gyfer halltu ddefnydd fel isotopau o wahanol elfennau, a tiwbiau pelydr-X. Ym mhob gwlad, gwahanol ofynion ar gyfer cael gwared isotopau sy'n allyrru mewnforio, yn y drefn honno, mewn diwydiannau well gan offer o'r fath i ddefnyddio tiwb pelydr-x.

tiwbiau o'r fath yn y ddau copr, ac arian, Rhodiwm, molybdenwm neu anod arall. Mewn rhai sefyllfaoedd, yr anod ei ddewis yn dibynnu ar y dasg.

Cyfredol a foltedd ar gyfer gwahanol elfennau a ddefnyddir yn wahanol. elfennau ysgafn yn ddigon i ymchwilio 10kV foltedd, trwm - 40-50 kW, canolig - 20-30 kV.

Yn ystod yr astudiaeth o elfennau ysgafn yn cael effaith enfawr ar y sbectrwm mae awyrgylch amgylch. Er mwyn lleihau'r effaith hon sampl mewn siambr arbennig yn cael ei roi mewn lle gwactod neu ei lenwi gyda heliwm. amrywiaeth gyffrous yn cofrestru dyfais arbennig - synhwyrydd. Ar cydraniad sbectrol pa mor uchel y synhwyrydd yn dibynnu ar gywirdeb wahanu ffotonau o elfennau gwahanol i'w gilydd. Pwy yw'r penderfyniad mwyaf cywir am 123 eV. pelydr-X offeryn dadansoddi fflworoleuedd, yr ystod hon yn dal hyd at 100%.

Unwaith drawsnewid yn pwls foltedd photoelectron sy'n cael ei gyfrif electroneg cyfrif arbennig, mae'n cael ei drosglwyddo i'r cyfrifiadur. Erbyn copaon yn y sbectrwm, a roddodd y dadansoddiad fflworoleuedd pelydr-X, yn hawdd i benderfynu pa elfennau ansoddol bwyta Astudiodd LB sampl. Er mwyn penderfynu ar gynnwys meintiol gywir, mae angen i chi astudio'r sbectrwm a gafwyd yn y rhaglen arbennig o graddnodi. Mae'r rhaglen yn cael ei greu o flaen llaw. At y diben hwn, samplau prawf, cyfansoddiad a elwir o flaen llaw gyda chywirdeb uchel.

Yn syml, mae'r sbectrwm yn deillio o'r sylwedd prawf yn cael ei gymharu â'r elfennol hysbys. Felly yn derbyn gwybodaeth am gyfansoddiad y sylweddau.

cyfleoedd

pelydr-X dull dadansoddi fflworoleuedd yn caniatáu dadansoddiad:

• samplau, mae maint neu fàs yn ddibwys (100-0,5 mg);
• Terfynau lleihau pwysfawr (1-2 gorchmynion maint yn is na RFA);
• dadansoddiad gan gymryd i ystyriaeth yr amrywiadau o quanta ynni.

Mae trwch y sampl, sy'n cael ei destun ymchwiliadau, ni ddylai fod yn fwy na 1 mm.

Yn achos y sampl maint y gellir ei hatal prosesau eilaidd mewn sampl, gan gynnwys:

• lluosog gwasgaru Compton, sydd yn eu hanfod yn ymestyn mastritsah brig golau;
• bremsstrahlung o photoelectrons (yn cyfrannu at y llwyfandir y cefndir);
• excitation rhwng yr elfennau, ac mae'r amsugno fflworoleuedd, sy'n gofyn am sbectra cywiro interelement wrth brosesu.

yr anfanteision

Un o'r anfanteision mwyaf - cymhlethdod, sydd yn cyd-fynd baratoi samplau tenau, yn ogystal â gofynion llym ar gyfer strwythur y deunydd. Ar gyfer y sampl yr astudiaeth fod maint gronynnau mân iawn ac unffurfiaeth uchel.

Anfantais arall yw bod y dull yn cael ei glymu cryf i'r safonau (samplau cyfeirio). Mae'r nodwedd hon yn gyffredin i bob dull heb fod yn ddinistriol.

dull ymgeisio

dadansoddiad fflworoleuedd pelydr-X yn cael ei defnyddio'n eang mewn llawer o feysydd. Mae'n cael ei ddefnyddio, nid yn unig mewn gwyddoniaeth, neu yn y gweithle, ond hefyd yn y maes diwylliant a'r celfyddydau.

Mae'n cael ei ddefnyddio yn y canlynol:

• Gwarchod yr amgylchedd ac ecoleg yn y pridd i benderfynu ar y metelau trwm, yn ogystal ag i adnabod nhw mewn dŵr, gwaddod, gwahanol erosolau;
• Mwnyddiaeth a Daeareg cynnal dadansoddiad meintiol ac ansoddol o fwynau, priddoedd, creigiau;
• y diwydiant cemegol a meteleg - rheoli ansawdd y deunyddiau crai, cynhyrchion gorffenedig a'r broses gynhyrchu;
• Paint Diwydiant - dadansoddiadau o baent plwm;
• diwydiant jewelry - mesur y crynodiad o fetelau gwerthfawr;
• diwydiant olew - pennu faint o halogiad o olew a thanwydd;
• diwydiant bwyd - penderfynir metelau gwenwynig mewn cynhwysion bwyd a bwyd;
• elfennau hybrin dadansoddi mewn gwahanol briddoedd, yn ogystal ag mewn cynhyrchion amaethyddol - amaethyddiaeth;
• Archeoleg - cynnal dadansoddiad elfennol, yn ogystal â dyddio o'r darganfyddiadau;
• celf - cerfluniau astudiaeth a gynhaliwyd, paentiadau, cynnal archwiliad o wrthrychau a'u dadansoddi.

setliad Gostovskaya

dadansoddiad fflworoleuedd pelydr-X o GOST 28,033-89 rheolaethau ers 1989. Mae'r ddogfen yn sillafu'n allan yr holl gwestiynau sy'n ymwneud â'r weithdrefn. Er gwaethaf hynny dros y blynyddoedd bu llawer o gamau tuag at wella'r dull, mae'r ddogfen yn dal yn berthnasol.

Yn ôl GOST sefydlu cysylltiadau deunyddiau astudiaethau rhannu. Mae'r data a ddangosir yn y tabl.

Tabl 1. Cymhareb ffracsiynau màs

eitem a ddewiswyd	ffracsiwn Offeren,%
sylffwr	O 0.002-0.20
silicon	"0.05" 5.0
molybdenwm	"0.05" 10.0
Titan	"0.01" 5.0
cobalt	"0.05" 20.0
crôm	"0.05" 35.0
niobium	"0.01" 2.0
manganîs	"0.05" 20.0
fanadiwm	"0.01" 5.0
twngsten	"0.05" 20.0
ffosfforws	"0.002" 0.20

Yr offer a ddefnyddir

pelydr-X dadansoddi sbectrol fflworoleuedd cael ei pherfformio gan ddefnyddio cyfarpar arbennig, dulliau a dulliau. Ymhlith y technegau a deunyddiau a ddefnyddiwyd yn y GOST rhestru:

• sbectromedrau a sganwyr aml-sianel;
• Rough-sandio peiriant (malu-malu, 3B634 math);
• Arwyneb malu peiriant (model 3E711V);
• sgriw-dorri turn (model 16P16).
• disgiau torri (GOST 21,963);
• elektrokorundovye olwynion sgraffinio (50 grut ligament ceramig, ST2 caledwch, GOST 2424);
• Malu croen (papur, Math 2, mae'r SB-140 gradd (P6), mae'r SB-240 (P8), BSH200 (P7), asio - normal, llwydaidd 50-12, GOST 6456);
• ethyl alcohol Technegol (cywiro, GOST 18300);
• cymysgedd argon-methan.

Mae ymwelwyr yn cael eu caniatáu, gallant ddefnyddio deunyddiau ac offer eraill a fydd yn rhoi dadansoddiad cywir.

Paratoi a dethol samplau yn ôl GOST

dadansoddiad fflworoleuedd pelydr-X o fetelau cyn profion yn golygu paratoi arbennig samplau ar gyfer ymchwiliad pellach.

Mae hyfforddiant yn cael ei wneud mewn modd priodol:

1. Arwynebau i'w harbelydru, hogi. Os oes angen, ac yna sychu ag alcohol.
2. ei wasgu y sampl dynn yn erbyn yr agoriad derbynnydd. Os yw arwyneb y sampl yn annigonol, mae'r cyfyngiadau arbennig yn berthnasol.
3. Mae'r sbectromedr yn barod ar gyfer gweithredu yn unol â'r cyfarwyddiadau ar gyfer eu defnyddio.
4. sbectromedr pelydr-X yn cael ei galibro gan ddefnyddio sampl safonol, sy'n cyfateb i GOST 8.315. Hefyd ar gyfer graddnodi gallu defnyddio sampl homogenaidd.
5. graddio sylfaenol yn cael ei wneud o leiaf bum gwaith. Pan fydd hyn yn cael ei wneud yn ystod gweithrediad y sbectromedr ar ddyddiau gwahanol.
6. Wrth gynnal calibradau dro ar ôl tro yn bosibl defnyddio dwy set o graddnodi.

Mae dadansoddiad o ganlyniadau a thrin

XRF Dull ôl GOST yn cynnwys nifer o gweithredu cyfochrog o ddau fesuriad i gael y signal dadansoddol pob elfen destun rheolaeth.

Mae'n cael defnyddio'r ymadrodd y canlyniadau dadansoddol a'r anghysondebau o fesuriadau cyfochrog. Mae maint yr unedau mynegi'r data a gafwyd gan ddefnyddio nodweddion gradirovochnyh.

Os bydd y gwahaniaeth yn fwy na'r mesur cyfamserol a ganiateir, mae angen i ailadrodd y dadansoddiad.

Mae hefyd yn bosibl i berfformio mesur. Yn yr achos hwn, mae dau ddimensiwn gyfochrog gymharu â sampl o'r llwyth a ddadansoddwyd.

Ystyrir bod y canlyniad terfynol yn cael ei i fod y cymedr rhifyddol y ddau fesuriad perfformio ochr yn ochr, neu dim ond un mesur canlyniad.

Dibyniaeth y canlyniadau o'r ansawdd sampl

Ar gyfer cyfyngiad dadansoddi rentgenfluorestsentnogo dim ond mewn perthynas â sylwedd y mae elfen strwythur ei ganfod. Ar gyfer gwahanol sylweddau ffrâm canfod meintiol o wahanol elfennau.

Gall rôl fawr yn chwarae rhif atomig, sef yr elfen. Ceteris paribus fwy anodd penderfynu elfennau ysgafn a thrwm - haws. Yn ogystal, yr un elfen yn haws i benderfynu yn y matrics golau, yn hytrach nag yn ddifrifol.

Yn unol â hynny, mae'r dull yn dibynnu ar ansawdd y sampl yn unig i'r graddau y gall yr elfen gynnwys yn ei gyfansoddiad.